W 精密化の順序

i insファイルを保存したら、まず、上部にあるRUN(RUNボタン)を押す。
(MS‐DOS画面が表示されて、計算が進んでいることが確認されます。)
A 計算がcompleteしたら、テキストエディタが開いて計算結果が表示される。また、下部のR値(信頼値)も表示される。Rietan2000の解析結果は上部のTEXT(テキストのボタン)を押せばいつでも確認できる。 (テキストの真中あたりのncycleの表記のところでover〜と言った表示がなければ良い。また、最後の方にある元素分率を計算してみて理論値と合っていれば良い。)
 もし、failed(失敗)していても、このテキストを確認すれば、何が原因で失敗したのか分かる。(FWHMと表示されたら、[Profile Para]のFWHMの部分の数値を1〜2桁下げてやると動くときがある。)
B 計算が成功したら、上部のUPDATE(Updateボタン)を押して、アップデートする。 (Rwp値があまり下がらない(30〜)場合、もう一度、RUNしてみると良い・・・かも) アップデートして、値がおかしいとかRUNで失敗する等の障害が出て、ひとつ前に戻したい時は、 insファイルが保存されているフォルダ中に「○.$$$」ファイルが存在するのでこれの$$$部分をinsに変換して、読み込むとひとつ前の状態に戻る。
 以上の操作を2〜3回繰り返し、Rwp値があまり変化しなくなったら、次に進む。
C [Atomic Parameter](図2)の[lattice parameters]の変化する部分(最初の状態)をチェック。Mのoccupancy, x, y, z, Bそれぞれの隣にある部分の0を1に変える(必要部分のみ)。
  ・occupancy: 占有率、変化する場合のみ1にする。→
占有率等を固定、共有する場合
  ・x, y, z: インターナショナルテーブルの特殊(等価)位置は0にする。他の一般位置は1で良い。
  ・B: ほとんどの元素について初期値は0.5で良い。ただし、X線測定での場合、Li等の軽元素は測定できないので、0.5などに固定する。 [Profile Para](図3)のバックグラウンドパラメータの右側部分をすべて0にする。→RUN
D 上部TEXTでグラフ、テキストを確認してから、[update] → RUNを繰り返す。<注意>update後に[Atomic Para](図2)の熱振動パラメータ(Beq)がマイナスもしくは1以上の場合、0.5に書きなおしから、RUNすること。
E ある程度、R値が下がったら、[Profile Para](図3)のバックグラウンドパラメータの右側をすべて(1〜10)1にして、Fの部分を[conjugate]にしてRUNする。(conjugateの回転数は3〜4回で良い。)
F Rwp値が10近くもしくは10以下なら、終了。
 Rwp, Rp: 回折強度やバックグラウンド強度を含むパターンを対象とするR 因子
 RI, RF: それぞれ積分強度と構造因子を対象とするR 因子
 S(テキストの中盤あたりに表記): =Rwp/Rp フィットの良さを示す。S=1は精密化が完璧なことを示す。普通、1.3より小さければ、満足する解析結果と言える。ただし、[Excute] → [Run orffe] → [Result] → [Show DST file]で原子間距離、配位を確認し、理論値に近ければ、成功である。
([General Para](図1)のページの右下部分の[Orffe output]が[Update〜]となっていなければならない。)

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